激光粒度儀測量提取樣品時，要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品，必須保證樣品是充分混勻的，如果樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面，小顆粒易沉于底部。*個選擇是測量濕樣品時對懸浮介質（分散劑）的選擇。激光粒度儀初次分析樣品時預先檢查分散情況，將選擇好的分散劑（初期測量通常用水）加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結果。樣品可能溶解，這可以觀察到，如果不確定，可以對樣品進行分析并觀察遮光度，如果觀察到激光粒度儀遮光度降低，說明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質或顆粒，這是值得注意的，在使用前用內嵌式導管過濾器（用于少量）或可多次使用的注射器過濾分散劑。這種方法過濾1微米通常是足夠的，0.22微米是普遍使用的理想的粒度。
激光粒度儀的儀器狀態首要包羅光路校準環境、激光光能穩定性、光學器件是否、進樣器事情是不是穩定。一般去道激光粒度儀硬件都邑有布景光能顯示窗口，前3個項目問題皆可以通過此窗心獲得謎底。不同廠家的儀器判斷方法會有細微的區分，在此以較普及的系列激光粒度儀為例介紹一下。儀器光路是否校準是以“0環”、“1環”光能旌旗燈號的凹凸判定的，一般要求“0環”調理到光能刻度60擺布(zui少能到達40以上)，“1環”要在20以下(這里的“某環”其實代表的就是一個個挨次擺列的光電探測器)。激光粒度儀光能不變性通過察看“0環”穩定性判斷。“0環”在一分鐘的周期內顛簸幅度不該該跨越5%。光教器件是可潔凈主要通過調查15―25環的下度判定，一般要求這些環的高度不超過5。進樣激光粒度儀是否不亂，一是聽火泵運轉聲音是否安穩，兩是觀測測試窗口鏡頭內是否有氣泡，這兩項一般進樣器便根基沒問題。專家，還介紹了濕法激光粒度儀，測試靜電噴涂粉末涂料的分離圓法及檢測技能――靜電噴涂粉末涂料親水性欠安，在水中有漂顯現象。
如果激光粒度儀分散劑是加壓或低溫儲藏，在使用前要考慮排氣。減壓或加溫都會降低氣體的溶解性，因而會引起氣泡在管內和樣品池內的生成。測量樣品時氣泡作為顆粒計算會使結果產生偏差，尤其在總干線給水時，這更是個特殊的問題。激光粒度儀zui簡單的解決方法是在使用前將分散劑在室溫或常壓下儲存幾小時脫氣。這一章后面有關于氣泡部分。需指出的是，激光粒度儀在較暖環境中使用冷分散劑能使樣品池窗外部表面的凝結增大，因為系統與主水源垂直相聯，所以一個小儲水箱就可以解決這個問題，用之前將水過濾；另一種方法是加熱分散劑（對于水標準是60～80℃），并在用前使它冷卻。
大多數樣品都會有一些大顆粒，還會有一些小顆粒，但是大多數在兩個中間，從容器表面提取樣品，測量的大多是大顆粒，如果和從激光粒度儀容器中間提取的樣品來對比測量，結果會明顯不同。
如果樣品儲存在容器中，測量前樣品應充分混合。不要搖晃容器，這樣會加速顆粒分離。相反，用兩只手握著激光粒度儀容器，輕輕滾轉，不停更換方向20秒，當容器是半滿時，這種方法會更好。如果在一樣品中顆粒分布比較寬，那么典型抽樣會很困難。如果問題得不到解決，那么就借助一個“旋轉分樣器”。分樣器含有將樣品振入槽的振動器，振動樣品使大顆粒首先分離并先入槽，在槽尾是均衡樣本的一套鍋式混合器，當所有樣品經過斜槽時，每個激光粒度儀鍋中都收集有一種典型樣品。
添加表面活化劑可幫助樣品準備，表面活化劑可以轉移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結團的電荷效應。
用少量添加法來添加活化劑，標準是每升一滴。如果加入太多，攪拌或抽取樣品時激光粒度儀會產生泡沫，在系統中泡沫可能被看作顆粒，這會影響測試結果。用防泡沫試劑來防止產生泡沫，但由于它們可能含有微粒，在背景測量前應將它們加入分散劑中。在一定量樣品和分散劑中加入一滴表面活化劑，在小燒杯中混合。
如果激光粒度儀樣品結塊沉入燒杯底，清除樣品重新開始，再試一次。在干燥試管中添加樣品，加入一滴表面活化劑，充分混合成膏狀，加入分散劑，充分混合，避免先加入分散劑引起的結塊。
液體樣品存在容器中也可能被分離，大顆粒沉入底部。激光粒度儀提取典型樣品應將樣品充分混合。對于液體樣品，樣品分離器或取樣器仍是有效的。應當注意磁性攪拌器混合液體樣品時，由于離心分離，大顆粒易移到容器外面，這易導致樣品偏差。
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