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關鍵詞：濃度測試、體積分數、數量濃度、CMP拋光液
氧化硅拋光液廣泛應用于半導體領域，其濃度對工藝效果至關重要，尤其是在涂覆、蝕刻和沉積過程中。通過精確檢測濃度，可確保工藝的穩定性和可靠性。濃度檢測還有助于優化顆粒的分散狀態和溶液性能：濃度過高可能引起顆粒聚集，降低分散穩定性；濃度過低則可能導致膜層覆蓋不足，影響工藝質量。
丹東百特最新推出的BeNano 180 Zeta Max納米粒度及Zeta電位分析儀，集沉降、折射率、濃度于一體檢測。其中，檢測顆粒物濃度可以通過多種手段進行，例如散射法、光阻法、電阻法等等，通過一種結合消光法、米理論和動態光散射的方法LEDLS可以檢測一個寬泛的粒徑范圍內的顆粒物的體積分數和數量濃度信息。LEDLS作為百特的專利濃度測試技術，不需要甲苯進行出廠前的校正，使用簡便，支持單角度檢測濃度能力，不受光源衰減的限制。
本應用報告利用百特BeNano 180 Zeta Max 納米粒度及 Zeta 電位分析儀，對二氧化硅拋光液的粒徑和濃度進行了表征。
原理和設備
實驗采用BeNano 180 Zeta Max進行測試，該儀器配備波長為671nm、功率為50mW的固體激光器作為光源。激光入射光束照射到樣品池中的樣品，在173°角度通過連接光纖的APD檢測器接收樣品的散射光信號，同時在0°方向放置PD檢測器，用于檢測透射激光強度。測試使用了PS可拋棄樣品池作為檢測池。
驗證過程中使用的氧化硅球光學參數為折射率1.45，吸收率0.0001。每個樣品測試三次，取三次結果的平均值。
樣品制備和測試條件
圖1. 氧化硅原液（左）和70℃烘干3h（右）
該氧化硅拋光液是由水和氧化硅組成的混合物。為測定氧化硅的理論體積分數，取1mL溶液倒在空白錫箔紙上，初始總質量為1561.5mg。將其置于70℃烘箱中烘干3小時，直到質量不再減少，水分完全蒸發。烘干后稱得總質量為972.3mg，根據其密度計算得出氧化硅的理論體積分數為41%v/v。
圖2. 不同濃度的氧化硅拋光液
本實驗使用10mM NaCl作為稀釋液，制備了不同理論濃度的氧化硅溶液，分別為稀釋100倍（0.41% v/v）、1000倍（0.041% v/v）和10000倍（0.0041% v/v）。通過DLS測量其粒徑，并利用LEDLS測定其濃度，分析不同濃度下的結果。
測試結果和討論
圖3. 不同濃度氧化硅的粒徑分布曲線
使用BeNano 180 Zeta Max對氧化硅球進行粒徑表征。圖3展示了不同濃度下氧化硅球的光強分布曲線，從圖中可以看出樣品均為單峰分布，三個濃度下的粒徑非常接近，這表明稀釋過程對粒徑沒有影響，樣品的穩定性在稀釋過程中得以保持。
表1. 不同濃度的氧化硅DLS測試數據
表1為不同濃度氧化硅的Z-均粒徑和PDI測試結果。數據表明該氧化硅的平均粒徑約130nm，PDI（多分散指數）均小于0.05，顯示樣品在這三個濃度下均為窄分布的單分散狀態。
圖4. 氧化硅的實測數量濃度統計結果
使用 BeNano 180 Zeta Max對氧化硅球進行濃度表征。圖4為不同稀釋倍數下130nm氧化硅球的數量濃度統計結果。橫坐標為通過DLS技術測得的體積加權粒徑，縱坐標為通過LEDLS技術測得的數量濃度值。
該氧化硅樣品的理論體積分數分別為0.41%、0.041%和0.0041%，理論數量濃度為3.56E+12、3.56E+11和3.56E+10。LEDLS的檢測結果顯示，實測體積分數為0.4289%、0.0373%和0.0038%，數量濃度分別為4.94E+12、4.01E+11和4.56E+10。通過對比可以看出，三個濃度下樣品的粒徑保持一致，實測數量濃度與稀釋倍數變化呈現良好的線性相關性，比例接近10倍。
圖5. 氧化硅理論濃度與使用BeNano測得的濃度對比結果。短劃線表示理論值與實測值完全一致，點虛線表示1.5倍偏差范圍。
適合顆粒物濃度測試的粒徑和濃度范圍依賴于樣品粒徑以及對光的散射和吸收能力。通常來說，適中粒徑樣品（100-400nm）具有較寬泛的適合濃度測試的濃度范圍。從圖5可以看出，對于130nm左右的氧化硅球，在濃度范圍1E+10個/mL至1E+12個/mL范圍內測試結果與理論濃度值一致性較好。
結論
本應用報告展示了 BeNano 180 Zeta Max 在利用LEDLS方法檢測氧化硅拋光液濃度方面的優勢。LEDLS技術具備樣品制備簡單、測量快速的特點，檢測結果表明對于粒徑約 130nm 的氧化硅，在適合的濃度范圍內，顆粒濃度檢測結果與理論值較為一致，表現出良好的測量準確性。
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