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圖1. 插入式電極
分散在有機溶劑中的顆粒往往在表面也會帶有一定量電荷。這些電荷產(chǎn)生的電勢會增加顆粒之間的相互作用力，起到增加系統(tǒng)穩(wěn)定性的作用。由于有機體系的極性普遍較低，顆粒上攜帶的電荷量極少，在Zeta電位測試過程中需要施加較強電場才能夠引發(fā)足夠明顯的電泳運用，而且測試電極及其配套的樣品池需要考慮到對于有機溶劑的耐受性。
在這篇應(yīng)用報告中，我們利用插入式電極，利用BeNano 90 Zeta納米粒度電位儀檢測了分散在甲醇和乙醇環(huán)境中的硅顆粒的粒徑和Zeta電位。
原理和設(shè)備
動態(tài)光散射技術(shù)DLS，也稱作光子相關(guān)光譜PCS或者準(zhǔn)彈性光散射QELS，是利用激光照射在樣品溶液或者懸浮液上，通過光電檢測器檢測樣品顆粒布朗運動產(chǎn)生的散射光波動隨時間的變化。利用相關(guān)器的時間相關(guān)性統(tǒng)計學(xué)計算可以得到相關(guān)曲線，進而得到顆粒的布朗運動速度，即擴散系數(shù)D。通過斯托克斯-愛因斯坦方程，我們把顆粒的布朗運動速度和其粒徑DH聯(lián)系起來：
其中kB為玻爾茲曼常數(shù)，T為環(huán)境溫度，η為溶劑粘度，DH為顆粒的流體力學(xué)直徑。
電泳光散射技術(shù)ELS是利用激光照射在樣品溶液或者懸浮液上，檢測向前角度的散射光信號。在樣品兩端施加一個電場，樣品中的帶點顆粒在電場力的驅(qū)動下進行電泳運動。由于顆粒的電泳運動，樣品的散射光的頻率會產(chǎn)生一個頻移，即多普勒頻移。利用數(shù)學(xué)方法處理散射光信號，得到散射光的頻率移動，進而得到顆粒的電泳運動速度，即電泳遷移率μ。通過Herry方程，我們把顆粒的電泳遷移率和其Zeta電位ζ聯(lián)系起來：
其中ε為介電常數(shù)，η為溶劑粘度，f(κα)為Henry函數(shù)，κ為德拜半徑倒數(shù)，α代表粒徑，κα代表了雙電層厚度和顆粒半徑的比值。
丹東百特公司的BeNano 90 Zeta納米粒度電位儀，使用波長671 nm，功率50 mW激光器作為光源，在90度角進行粒徑檢測，在12度角進行Zeta電位檢測。采用PALS相位分析光散射技術(shù)。
樣品制備和測試條件
1#納米硅粉末樣品分散在甲醇分散液中，2#納米硅樣品分散在乙醇分散液中，施加超聲波進行分散。通過BeNano 90 Zeta內(nèi)置的溫度控制系統(tǒng)開機默認測試溫度控制為25℃±0.1℃，樣品注入玻璃粒徑池采用動態(tài)光散射進行粒徑池進行粒徑測試。使用插入式電極進行Zeta電位測試。
每一個樣品在放入樣品池后進行至少三次測試，以檢測結(jié)果的重復(fù)性和得到結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
測試結(jié)果和討論
粒徑測試
圖2. 動態(tài)光散射檢測1#納米硅樣品的粒徑分布曲線（上）和2#納米硅樣品的粒徑分布曲線（下）
通過使用動態(tài)光散射技術(shù)，得到當(dāng)前分散條件下同樣品的粒徑和粒徑分布。其中1#樣品Z-均直徑為365.2±0.8 nm，PDI為0.58；2#樣品Z-均直徑為41.0±0.3 nm，PDI為0.50。可以看出粒徑測試結(jié)果具有很好的重復(fù)性，兩個樣品的PDI較大，分布都比較寬，這也可以從樣品的粒徑分布曲線中看出。
圖3. 使用插入式電極檢測1#（上）樣品和2#（下）樣品的三次測試的相圖
通過電泳光散射，得到了樣品的Zeta電位信息。圖３中展示了三次重復(fù)性測試的相圖，相圖斜率代表了散射光由于電泳運動造成的頻率的偏移。可以通過圖中曲線看出，分散在甲醇中的1#樣品斜率清晰，信噪比良好，而分散在乙醇中的2#樣品相圖相對嘈雜。
表１. Zeta電位結(jié)果
測試 | Zeta電位 （ｍＶ） |
１# | -17.95±1.36 |
２# | -11.73±0.60 |
對于樣品的３次重復(fù)性結(jié)果列于表１中，可以看到納米硅樣品在甲醇和乙醇溶液環(huán)境中Zeta電位為負值，說明樣品顆粒攜帶負電，三次測試結(jié)果的重復(fù)性較好。顆粒在甲醇環(huán)境中的Zeta電位幅值明顯高于乙醇環(huán)境。
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