分析影響粒度測試重復性的7大因素

更新時間：2018-04-11 點擊次數：6786

重復性是指同一個樣品，在相同條件下，用同一臺儀器，由同一個人在短時間內連續進行粒度測試，每次的測試結果與平均值之間的偏差。激光粒度儀標準ISO13320：2009規定，激光粒度測試重復性誤差由D10、D50、D90來描述，其允許誤差分別是5%、3%、5%。實際上，百特激光粒度儀的重復性誤差為標準允許的范圍的五分之一甚至十分之一，數值往往小于1%，甚至小于0.5%。

那么，影響重復性的因素有哪些呢？

1、充分分散及驗證方法：分散是影響粒度測試重復性的*因素，因此每次測試前都要保證樣品分散充分。分散是介質、分散劑、攪拌和超聲波分散同時作用的結果，分散劑一般是焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉，它與介質之間的濃度為0.2%-0.5%。攪拌和超聲波要同時開啟，可邊分散邊測試，觀察遮光率或粒度結果，如果遮光率和結果穩定了，說明該樣品已經分散充分了，可以正式進行粒度測試了。

2、介質：介質是影響粒度測試重復性的第二因素。濕法粒度測試的介質通常是純凈水、無水乙醇或其它溶劑等。要求介質與樣品之間不發生物理（溶解或膨脹）或化學（反應）變化。需要用有機溶劑時，要用分析純級的，低純度的郵寄溶劑里含有少量的水，會對重復性有影響。介質影響重復性的另一個因素是溫度，如果介質溫度低于露點溫度，樣品池上就可能結霧而影響重復性，所以除關注介質與樣品之間的適應性外，還要關注介質的溫度。要求介質溫度與環境溫度越接近越好。

3、環境：環境是影響粒度測試重復性的第三因素，包括供電電壓（220±10V）、儀器放置處沒有陽光直射、附近沒有電磁干擾（如頻繁啟動的吸塵器、烘箱、電機等）、沒有震動源、沒有熱源等。環境因素具有隨機性，如果有時重復性好，有時不好，請重點關注一下環境因素。

4、儀器：儀器是影響粒度測試重復性的第四個因素。判斷儀器是否正常首先看背景值，如果背景值在正常范圍內，并且穩定，那儀器就是正常狀態，重復性也能保證，如果背景過高或過低，或者背景不穩定，就要進行查找原因并進行處理。在儀器不正常時進行粒度測試，將影響重復性。發現背景值不正常后，要首先清洗樣品池，然后進行自動對中，如果還不正常，就要與廠家進行了。

5、遮光率：遮光率是被顆粒散射和吸收掉的光占總光的比，遮光率=（I0-Ii）/I0 × 100%（I0是穿過僅有過純凈介質的樣品池后的光強，即總光Ii是穿過加入樣品后的樣品池光強）。遮光率是表示懸浮液濃度的一個量，遮光率過大將加劇顆粒的多重散射現象，遮光率過小將影響樣品的代表性，也會降低儀器的信噪比，這樣都會影響重復性。

6、樣品：（1）有的樣品中含有微溶、能溶或溶解成分，由于溶解和析出的原因使粒度結果不穩定，（2）有的樣品團聚特性很強，難于在短時間內分散，測試時又有“緩釋”特性，有的樣品顆粒易碎，有的樣品遇液體介質膨脹，這些因素都將影響結果的重復性。
由于樣品原因導致重復性變差是很棘手的，要仔細研究解決方案。首先要通過實驗尋找更合適的介質，第二要改善分散手段，第三要調整空氣壓力（干法）。對沒有“分散穩定點”的樣品，可采取嚴格固定所有測試條件（分散時間、遮光率等）的方法測試。

7、沉淀：由于顆粒較大或較重，加上循環泵泵速的限制，可能造成大顆粒沉積在管路中的現象，越測越小，影響重復性，這時只能更換儀器或循環泵來解決了。百特激光粒度儀的泵速可調，管路采用光滑和流向傾斜設計，有效克服了大顆粒在管路中沉淀的現象。

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